关于测定水中DO河COD的方法?

关于测定水中DO河COD的方法?
关于测定水中DO河COD的方法?

关于测定水中DO河COD的方法?
首先告诉你 这两个都有专业仪器可以测,如果非要化学法的话 往下看
COD
（以下内容为摘录）
目前,COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法）,即按《 环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h ,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定.测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h 以上才能完成.本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果.
1 仪器及试剂
仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300 5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管.
试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂.
2 方法及步骤
取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）.冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15Oml ,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点.做平行实验两次；同时,以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验.
3 实验结果比较
按标准法对以上样品进行测定的结果如表l .
由表l 看出,测定CODcr 时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内.本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗
测得CODcr 后,CODcr 值乘以水样系数（可选0 ,0.75 ,0.043 ）即得稀释倍数.据稀释倍数可进一步测定BOD5值.
附注：计算方法
以mg／L计的水样化学需氧量,计算公式如下：
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)= ————————
V0
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1／L；
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL；
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL；
8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
V0－－试料的体积,mL；
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg／L时,应表示为“COD＜10mg／L”
DO
碘量法测定水中溶解氧 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价 溶解氧电解液
锰的氢氧化物棕色沉淀.加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘.以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量.二、试剂 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水,用水稀释至1000mL.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色.2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色.3、1＋5硫酸溶液.4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定.7、硫酸,ρ=1.84.三、测定步骤 1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置.一般在取样现场固定.2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸.盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min.3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量.