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目的
根据已知的水解的酯基础条件,以作为甲基水杨酸
合成水杨酸,一羧酸.
技
•水解的酯
•加热回流
研究如何酯通常准备,看看这个实验室的化学方程式,
•过滤
•熔点
理论
甲基水杨酸容易受到它的气味认可的酯,是已知石油
冬青由于其天然来源.这将被视为酯与水的基础.
水解反应的发生将成为甲醇,水,盐和钠
水杨酸.有机盐类化合物易溶于水,通常会溶解或在
加热水1位.后来在工作时,盐是用硫酸酸化
转换成质子化的有机羧酸盐.因此,主要的有机
这个反应的产物是甲醇和水杨酸.水杨酸是一种固体,
可以分离和结晶纯化.化学方程式描述这一
实验是：... ...
由于酚羟基是酸性的,它也转换为相应的
钠盐水解过程中的基本.在随后的酸化,这个小组还
成为reprotonated.
程序
•结晶
仪
1）装配回流装置,使用250毫升圆底烧瓶和你的水冷
与广泛冷凝器内孔管（图23.1,第204页,生存手册）.
底部和冷凝器.使用加热地幔热,设置它的高度,以对地幔
可以被丢弃时,冷却下来需要.
一定要使用少量的油脂活塞密封的圆形玻璃之间的联合
反应混合物
2）溶解在10克氢氧化钠250毫升到50毫升去离子水
锥形瓶.虽然这有点冷却解决方案,删除圆底烧瓶从
您的回流成立.称重5.0克甲基水杨酸的液体到一个小烧杯中,然后
倒入你的圆底这种液体.添加一个或两个小轮沸腾的石头
底部.最后,加入氢氧化钠溶液,以同样的圆底.
重组为回流装置.
回流
煮沸.继续加热30分钟,下大力回流.您的“回流环”应
3）开始通过冷凝器的流动水,打开地幔,并把混合物
约半到2 / 3你的冷凝器的方式.回流后停止了30分钟,
加热,降低加热地幔如果可能,关闭水流.
结晶和过滤
4）当溶液冷却约5分钟,转移到250毫升的烧杯中.
尝试留下“当你倒出从反应混合物沸腾的石头”
圆底的烧杯.
5）小心地补充足够的1 M硫酸,使酸性溶液时,测试与
石蕊试纸（蓝色石蕊变红）.它可能需要添加多达150毫升
酸,所以你可以在大量注入之前,每次检查的试金石.当
石蕊变成粉红色,添加额外的1米15毫升硫酸的酸性,以保证
环境.酸此外应导致水杨酸沉淀从
解决方案.
6）在酷冰浴混合物至500 ° C的温度设置一个真空过滤
用布氏漏斗和滤纸（图13.5,第110页,生存手册）.启动
在布赫纳系统的真空,漩涡的烧杯包含沉淀放松它,
尽可能地过滤.既然你将重结晶产品“水的”
然后进行过滤.使用刮刀搅拌棒或转让一样结实,
下一步,你需要在这个时候没有得到很干燥.
再结晶及回收
7）准备下面的设备,它已准备好立即在我们需要它的时候
第9步.你将准备一个热过滤（见图片下页）.使用粉末
漏斗（塑料是行,玻璃是首选）,找到滤纸将适合它,然后长笛的
文件,以增加其表面积.添加只是足够的水来了一个250毫升的底部
锥形,使整个底部是湿的.放在漏斗,放置的凹槽文件
漏斗在瓶中,并为现在它放在一边.
8）[请注意,下面再结晶过程是不是典型 - 我们通常
溶于溶剂的沸点.]地点100毫升去离子水的最小的固体
在一个烧杯的热板,并把它煮沸.转移从半干旱的产品
布赫纳到250毫升锥形瓶中.使用粉末漏斗与大开放
可能使这项工作更加容易.如果没有燃烧你的手指,倒入100毫升的沸水
水进入瓶中,以便能溶解的固体.如果不溶解的固体,添加一小
量多的水.不要担心,如果一些小件不解散,这些
可能是不溶性杂质.
9）把瓶/凹槽纸/漏斗上一热板和热设置,使水
轻轻煮热的环境,造成1瓶和漏斗内的底部.这将
有助于防止在漏斗结晶在未来的一部分过早固体
程序.从产品上一步仍然应完全溶解在
烤盘的解决方案.用热安全手套或使用纸巾包,倒入小
热沸腾到您的产品解决方案金额预热渠道系统.继续,直到
这将被丢弃.只要完成过滤,删除底部
锥形从现在的热点板块包含您的产品作为滤液（）,并设置它放在一边.
所有产品解决方案进行筛选.希望非常小产品形成的滤纸,作为
你必须让这瓶冷却速度非常缓慢.过了一会儿,美丽的水杨酸针头
酸形成.一旦烧瓶达到接近室温,放置在冰浴它
增加产品的数量,从而使得解决方案.
10）通过真空过滤收集晶体.当大多干燥,转移到一个晶体
玻璃烧杯或观看,并允许他们在自己的实验室抽屉里干,直到下一次的实验阶段.
并提出在适当标签的小瓶样品.不要忘了计算理论
和产率.
11时,在下周的实验室缓慢时期）,衡量你干固,采取熔点,
结果
讨论和比较文学的熔点和您观察到的值.讨论
您所遇到的问题和建议,您可能需要提高的过程.
质询
在笔记本中的结论,报告你的你的产率和产品的外观.
1）什么是白色固体,立即成立时的甲基水杨酸
引入氢氧化钠水溶液?
2）假设一个学生忘记打开回流冷凝器和水进行加热
为一个长期的反应混合物.这名学生结束了一个令人失望
产量的产品.什么可能发生?
3）你认为其目的是为了过滤热门产品解决方案,通过槽
滤纸?
3）写的东西1催化剂是一种很好的定义.是在该催化剂氢钠
实验?请解释.
5）你可以说,你已经完成的反应是“逆向酯化反应.”
研究如何酯通常准备,看看这个实验室的化学方程式,
然后找出两种物质会被要求准备的甲基水杨酸

Chemical industry

Chemical industry

By the 1880s,however,industrialists were beginning to
recognize that the scaling up of consultants’ laboratory preparations and syntheses was a distinctly different activity form laboratory invest...

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By the 1880s,however,industrialists were beginning to
recognize that the scaling up of consultants’ laboratory preparations and syntheses was a distinctly different activity form laboratory investigation. They began to refer to this scaling problem and its solution as “chemical engineering”-possibly because the mechanical engineers who had already been introduced into works to maintain the steam engines and pumps in an industry of growing complexity were the very men who seemed best able t o understand the processes involved.

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